新闻详情
标准曲线查出样品是负值怎么办(标准曲线的做法)
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-07-06
分析检测中的标准曲线是指一系列已知含量(浓度/量)的物质与仪器响应/信号之间的关系,数学处理就是曲线方程,图形表示就是标准曲线。标准曲线的目的是可以根据标准曲线查出待测物质的含量。当我们得到一系列已知含量的物质的响应后,就会去建立函数关系,数学上称曲线拟合,由于直线最为简单,所以常常用直线方程加以拟合,当然会用到多项式拟合等其他方式。
标准曲线的做法:
按GB/T 22554-2010《基于标准样品的线性校准》推荐:
1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;
2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;
3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;
4、标准样品的个数至少应有3个浓度;
5、每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始。
如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准,如果你要偷懒,比如我要减少标准点,至少要有理论标准支撑,比如至少要3个浓度。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。
标准曲线查出样品是负值怎么办?
这种情况下我们一般选择四种方式报告结果:未检出,<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度。
四种都有道理,实际区别是埋在四种选择下面的结果报告人的风险。未检出的全部含义应该是本实验室本仪器本方法未检出,如果没有这些界定,未检出的歧义很多,而且没有提供其它任何可用的信息。
所以建议学生一般不采用这种报告方法;检出限是定性检出的标志,它是跟空白的统计比较计算出来的。
每台仪器,每次测定都有其检出限,检出限计算目前有两大类计算方法:单浓度方法和校正设计法(Anal.Chem.1997,69:3069),常规采用的单浓度方法需要额外的工作,所以现在趋向用校正设计法,既利用标准曲线直接计算检出限,但检出限I类和II类错误皆控制在0.05。
定量限是可以定量检出的标志,其RSD定为10%,其II类错误比检出限小很多。<标准曲线第一点所推算的样品浓度,是我们仪器比较可信的测定浓度。总之,报告<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度所犯I类和II类错误依次降低,但如果这个报告结果已经超过你要判断的限值,那么你的检测就一点意义都没有了。所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值,从概率统计的角度讲,它犯错误的几率最小,但又解决了客户的检测问题。
本文网址:https://www.codyq.net/article/1269.html