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COD快速测定仪校准具体步骤(COD快速测定仪校准方法)
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-08-07
COD快速测定仪作为水质监测的重要设备,其检测精度直接依赖于定期校准。校准工作能消除仪器漂移、试剂变化等因素带来的误差,确保测量结果准确可靠。掌握规范的校准步骤,是实验室质量控制和日常检测的基础要求。以下详细介绍COD快速测定仪校准的具体操作流程。
1.单点校准操作步骤
单点校准适用于日常快速核查或COD快速测定仪短期使用后的校准。选择与日常检测样品浓度接近的标准溶液作为校准点,例如检测污水通常选用200mg/L的COD标准溶液。取三支洁净比色管,分别加入5mL蒸馏水(空白样)和5mL标准溶液(平行样),按比例加入消解试剂,轻轻摇匀后放入消解装置。
设置消解参数并启动消解程序,严格按照COD快速测定仪规定的温度和时间进行消解(通常为165℃加热20分钟)。消解完成后取出比色管,自然冷却至室温,避免冷水快速降温影响显色反应。冷却后加入显色试剂,摇匀后静置规定时间(通常10分钟),确保显色反应充分。
将空白样和标准样依次放入检测通道,COD快速测定仪自动进行空白校正。待空白样读数稳定后,按下“空白校准”键完成空白校准;再放入标准样,待读数稳定后输入标准溶液浓度值,按下“标准校准”键完成单点校准。校准完成后,仪器会显示校准因子或吸光度差值,记录校准数据并存档。
2.多点校准操作步骤
多点校准适用于新COD快速测定仪启用、更换核心部件或长期未使用后的全面校准,通常需选择3-5个浓度点覆盖仪器检测范围。按浓度从低到高的顺序排列标准溶液,分别取5mL不同浓度的标准溶液和蒸馏水加入比色管,同步做空白样和每个浓度的平行样。
依次向各比色管加入消解试剂,摇匀后放入消解装置进行消解,确保所有样品的消解条件完全一致。消解冷却后加入显色试剂,静置显色完成后,按浓度从低到高的顺序测量吸光度,避免高浓度样品污染低浓度样品。先测量空白样,执行空白校准程序消除背景干扰。
将低浓度标准溶液放入检测通道,待读数稳定后输入对应浓度值,COD快速测定仪自动记录该点的吸光度与浓度关系;按同样方法依次完成中、高浓度标准溶液的测量和数据输入,每个浓度点测量完成后仪器会提示是否继续下一点校准。全部浓度点测量完成后,仪器自动生成校准曲线,显示相关系数(R²),合格的校准曲线相关系数应≥0.999。
校准曲线生成后需进行验证,选取中间浓度的标准溶液作为验证样,测量其浓度值,与标准值的相对偏差应≤5%。若偏差过大需重新检查标准溶液浓度和操作步骤,排除误差后重新校准。验证合格后保存校准曲线,标注校准日期和操作人员,校准曲线有效期通常为1个月,超过有效期需重新校准。
校准完成后需进行性能核查,选取另一种浓度的标准溶液作为质控样,按正常检测流程测量,计算测量值与标准值的相对误差,确保误差在允许范围内(通常≤10%)。同时校准后的COD快速测定仪需进行日常维护,清洁比色皿槽和光学系统,将标准溶液和试剂按要求存放。若校准过程中发现仪器异常,如读数不稳定、重复性差等,需及时排查故障,维修合格后重新校准。定期回顾校准数据,分析校准曲线的漂移趋势,为制定校准计划提供参考。
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