水质总氮检测出现空白值偏高的原因（水质总氮检测方法介绍）

总氮是评价水质的重要指标之一，我国目前常用的水质总氮检测的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法操作简单、快捷，但经常出现空白值偏高的现象。而空白值的大小对实验结果的准确度、精密度起着决定性的作用，故新标准 HJ 636—2012《水质总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030。

那有哪些因素可以影响水质总氮检测空白值呢？

首要因素就是实验用水。在相同的实验条件下，用超纯水和无氨水对总氮分析测定的空白值比普通去离子水小，但相差不大，都在规定的范围之内，能满足总氮测定的要求。

其次是总氮检测时过硫酸钾纯度。不同厂家生产的过硫酸钾差异很大，很多国产的过硫酸钾测得的空白值高于标准规定的 0. 030，通过重结晶过硫酸钾能很好地降低空白值。

再次是碱性过硫酸钾配制方法、存放时间和用量。碱性过硫酸钾的配制方法是 称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000m L，这2种溶液需分开配制，且要等到氢氧化钠溶液冷却到室温后，再将2种溶液混匀，加热温度应控制在50 ℃以下为宜。碱性过硫酸钾溶液不能长期存放，在聚乙烯瓶中存放不能超过7d。在实际测样时，应在保证消解完全的前提下，尽量少加碱性过硫酸钾。

最后就是消解时间。在相同的消解时间下，空白值的差异主要是由于过硫酸钾纯度的不同引起的，随着消解时间的延长，在消解30min后，空白值达到稳定，可认为过硫酸钾已全部分解。因此，从工作效率和成本的角度考虑，标准规定消解时间为30min是合理的，过硫酸钾的度仍然是影响水质氨氮检测空白值的主要因素。