冷原子荧光法检测水中汞的原理（水中汞检测步骤）

随着工业的污染，水体中的汞污染无法忽视。汞在水环境中的存在形式取决于水体的情况，在pH＞5，又不含有氯离子的中等氧化力的水中主要是以金属形式存在的；有氯离子共存时，主要以离子形式出现；在中等还原条件下，硫化汞成为主要形式。在汞的测定方法中，一般有分光光度法、原子光谱法、电化学法等。

冷原子荧光法检测水中汞的标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定，方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L ，测定上限为1.0μg/L。其检测原理是水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。具体的检测步骤如下：

1.试样制备

(1)将新采水样充分摇匀后，立即准确吸取10mL，注入10mL 具塞比色管中；

(2)比色管中加入0.1mL 浓硫酸(3.2) (用滴管加4 滴)、 0.1mL 高锰酸钾溶液(3.7) (用滴管加1-2 滴，以能保持水样呈紫红色为准)，如果不能至少在15min 维持紫色，则混合后再补加适量高锰酸钾溶液，以使颜色维持紫色。加塞摇匀，置金属架上，放于专用烘箱内，在比色管上加一个瓷盘盖，防止水样受热管塞跳出，于105℃消化1h，取出冷却。

(3)临近测定时，边摇边滴加0.05mL盐酸羟胺溶液(3.8)，摇动直至刚好将过剩的高锰酸钾刚好褪色为止。取1.0mL上机测定。

2.测定

按所需工作条件调试好仪器，预热1h，将控制阀(简称阀)转至准备档，用lmL注射器向进样口注入1.0mL 蒸馏水(3.1)，按动氯化亚锡按钮，即加入0.2mL 氯化亚锡溶液(3.9)，以清扫汞发生器及其管道。

反复测定直到水空白值为5 个数字左右，才可对试剂空白、汞标准曲线系列溶液和水样进行测定。绘制汞的标准曲线，计算水样中汞的含量。