水质COD检测核心要点：方法规范与数据精准性把控

化学需氧量（COD）是衡量水体中可氧化有机物污染程度的核心指标，其检测数据的精准性直接影响水环境评价、污染治理决策及合规性判定。只有严格遵循国标方法、全流程把控操作细节，才能确保COD检测结果真实可靠。

一、COD 检测方法规范

1. 常用国标方法及适用场景

COD检测需优先采用国家环保标准，主流方法分为两类，各有侧重：

重铬酸盐法（HJ 828-2017）：经典仲裁方法，适用于地表水、污水、工业废水等各类水体，精度高、重现性好，但操作耗时、试剂用量大，适合实验室精准定量。

快速消解分光光度法（HJ/T 399-2007）：高效批量检测方案，通过高温快速消解替代传统回流，大幅缩短检测时间，适配工业废水筛查、应急监测等场景，检出限与精度满足常规管控需求。

2. 采样与保存规范

容器选择：使用硬质玻璃或聚乙烯瓶，避免有机物吸附或溶出干扰；采样前用待采水样润洗 3 次。

保存条件：采集后立即用硫酸酸化至 pH＜2，2-5℃冷藏避光保存，24 小时内完成检测；若需长途运输，可适当延长保存时间，但需验证样品稳定性。

代表性：避免搅动底泥，采集表层或混合水样，确保样品能真实反映水体COD水平。

3. 样品前处理规范

前处理直接影响消解彻底性与检测精度，核心要点包括：

水样均化：充分摇匀样品，避免悬浮物沉降导致浓度不均；对含大量悬浮物的水样，需均质处理后再取样。

稀释倍数：根据预估COD浓度选择稀释比，使消耗的重铬酸钾量在 0.25-0.75 倍量程范围内，避免浓度过高导致消解不彻底或过低导致误差放大。

高盐废水处理：氯离子浓度＞1000mg/L 时，需按比例加入硫酸汞掩蔽，或通过稀释降低氯离子浓度，避免干扰重铬酸钾氧化反应。

4. 消解与检测操作规范

消解彻底性是COD检测的核心，需严格控温、控时：

重铬酸盐法：回流温度控制在 146℃±2℃，回流时间不少于 2 小时，确保有机物完全氧化；滴定或比色时，需扣除空白值。

快速消解分光光度法：消解仪温度精准控制在 165℃，消解时间严格遵循方法要求，避免温度不足或时间过短导致消解不彻底；比色时需校准仪器波长，确保吸光度读数稳定。

二、数据精准性把控关键环节

1. 校准与质量控制

建立完善的质控体系，是数据可靠的核心保障：

标准曲线：用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标准溶液绘制校准曲线，线性相关系数 R²≥0.999，定期用标准物质验证曲线有效性。

空白试验：每批样品同步做试剂空白，空白值应低于方法检出限，若空白值偏高，需排查试剂纯度、器皿清洁度等问题。

平行样与重复性：每批样品做 2-3 个平行样，相对偏差≤10%；对高浓度或复杂水样，适当增加平行样数量。

标准物质验证：定期使用有证 COD 标准物质进行准确度验证，确保检测结果在允许误差范围内。

2. 干扰因素消除

COD检测易受多种因素干扰，需针对性消除：

氯离子干扰：除硫酸汞掩蔽外，高氯废水可采用稀释法或氯气校正法，避免氯离子消耗重铬酸钾导致结果偏高。

其他还原性物质：亚硝酸盐、亚铁离子等会与重铬酸钾反应，可通过试剂预处理或扣除空白值的方式修正。

样品颜色与浊度：采用消解后比色或稀释法消除，避免样品本身颜色、浊度干扰吸光度测定。

3. 仪器与试剂质量

仪器与试剂的稳定性直接影响检测精度，需严格管控：

仪器校准：分光光度计定期校准波长和吸光度，消解仪定期校准温度，确保控温精度 ±2℃。

试剂纯度：重铬酸钾选用基准级试剂，硫酸、硫酸银等选用优级纯，避免杂质引入干扰；标准溶液现配现用，避光冷藏保存。

器皿清洁：实验器皿用稀硫酸或重铬酸钾洗液浸泡，再用超纯水冲洗，避免残留有机物污染样品。

4. 数据处理与审核

数据处理与审核是精准性把控的最后一环：

结果计算：严格按国标公式计算 COD 浓度，保留有效数字（通常三位），避免随意取舍导致误差。

双人复核：检测数据由双人复核，检查原始记录、计算过程及校准曲线，确保无计算错误或记录偏差。

数据溯源：完整记录采样、前处理、检测、校准全过程，包括操作人员、仪器编号、试剂批次等，确保数据可追溯。

三、实操建议

全流程把控：从采样到数据审核，严格遵循国标规范，不随意简化操作步骤，尤其重视消解彻底性与质控环节。

定期能力验证：积极参加实验室间比对或能力验证，及时发现并纠正检测偏差，提升数据可靠性。

人员培训：定期组织检测人员培训，熟悉国标方法、质控要求及常见故障处理，提升专业COD检测技能。