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水样pH对水质总磷测定有什么影响(水质总磷检测注意事项)
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-07-06
磷以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐和有机结合的磷,磷是生物生长必需的元素之一,但总磷超标会造成水体污秽异臭,也是湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。目前,水质总磷的测定主要采用《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989》,其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐,然后用分光法进行测定,那总磷检测具体有哪些注意事项呢?
1.试剂配制
配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠(优级纯,浓度约为4g/L),可以提高消解效率。过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾,硫酸氢钾会电离氢离子。
2.绘制标准曲线
钼酸铵药剂对标准曲线的斜率影响较大。在启用新的药剂时,实验人员需要重新绘制标准曲线,建议多人分别完成曲线绘制,进行比较。
3.样品取样量预判
预实验适用于正磷酸盐为主要存在形式的样品,因为预实验不经消解,直接加入试剂进行显色测定。预实验完成后,实际测定时,样品的取样量需稍少于预实验对应的样品量。总磷预实验效率较低,一方面需要加入两种药剂,另一方面显色需要时间。冬天,室温较低,显色需要10分钟,此时可在加入显色剂后放到消解锅中(温度约为60℃~70℃)显色4~5分钟即可。
4.水样pH对总磷测定的影响
强酸强碱条件下,均会影响结果的准确性。强酸影响消解效率,强碱影响显色效率。
5.样品状态对测定的影响
a)含有大量的油,样品经消解后极大可能会浑浊且无法做色浊校正,总磷便无法测定。
b)含有大量的污泥,需确认是否需要摇匀测定,是否摇匀会造成数据相差数十倍。
c)含有大量悬浮物,摇匀后应快速取样,以保证样品均匀性。
d)含有大量有机物,样品难以消解,可以加过量过硫酸钾溶液(直接加至近50mL刻度线),也可以尝试用强酸消解。
6.消解后的状态对测定的影响
样品消解后含有浊/色度,可以参考测定标准中的色-浊校正步骤。但是,如果空白试料的吸光度比较高,总磷显色又不明显,此时校正效果很差,需要对样品进行稀释;样品消解后有一层类似盐的物质析出,可以摇匀再测定,这类现象多见于带有极重氯味的样品,但有些样品,消解后才产生氯味,对总磷分析结果无影响,实验人员在测定时需注意通风。
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