水质总氮分析常见问题（总氮分析过程注意事项）

总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量的增加会造成生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养状态。因此，总氮含量是控制水质质量的重要指标之一。目前，国内通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）测定水质中总氮含量，该方法具有操作简单、试剂用量少、快速、设备简单、易得等优点。

水质总氮分析常见问题：

主要问题：

问题一：存在大量的钙、镁离子时，对该方法测定有严重干扰，造成总氮测定结果严重高，而不适用。

问题二：测定成分复杂，色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时，由于受到某些因素的影响，有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测词结果的现象。

问题来源：

第一：由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾，碱性过硫酸钾中的碱易上水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出；

第二：由于消解时间不够，一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试结果偏低；

第三：采用蒸汽消毒器时，温度难以控制，易造成消解温度低于123℃，造成消解温偏低。

改进措施：

(1)采用硼酸-氢氧化钠为掩蔽剂以消除水体中钙、镁离子对测定的干扰。

(2)通过加入硼酸-氢氧化钠溶液形成缓冲体系，降低了消解液的碱性，抑制了氨氮挥发造成的损失，同时，通过延长消解时间来提高过硫酸钾的氧化率。

(3)过安装调压器，使消解温度易于控制，提高总氮测定方法的稳定性。

总氮分析过程注意事项：

（1）选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

（2）所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。

（3）总氮测定时必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。