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氨氮检测的试剂管理(氨氮检测常见干扰及排除)
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-12-05
氨氮检测结果的准确性直接影响水质评价、污染治理决策,而检测过程中样品处理、试剂配置、操作细节等环节均可能引入误差。以下从试剂管理、干扰排除两个方面,梳理相关键注意事项,帮助规避常见问题。
一、氨氮检测的试剂管理
氨氮检测常用纳氏试剂分光光度法、水杨酸 - 次氯酸盐分光光度法,试剂质量是结果精准的基础,需注意 3 点:
1.关键试剂纯度达标
纳氏试剂中的碘化汞、碘化钾需用分析纯(AR 级),若碘化汞纯度不足,易生成杂质沉淀,导致空白值升高;
无氨蒸馏水需现制现用(可用蒸馏水通过阳离子交换树脂或加硫酸重蒸馏制备),严禁用普通蒸馏水(含微量氨,会导致结果偏高)。
2.纳氏试剂配制与保存禁忌
配制时需严格按顺序添加试剂(如先将碘化钾溶于水,再加入碘化汞,最后加氢氧化钠溶液),且边加边搅拌,避免局部浓度过高生成沉淀;
纳氏试剂需储存在棕色玻璃瓶中,4℃冷藏保存,有效期不超过 1 个月(若试剂出现黄色沉淀或浑浊,需重新配制,否则会导致吸光度异常)。
3.标准溶液现配或溯源
氨氮标准储备液(1000mg/L)可直接购买有证标准物质(更便捷、误差小),若自行配制,需用基准试剂(如氯化铵,105℃烘干至恒重),并标定浓度;
标准工作液需临用时稀释(从储备液稀释至所需浓度,如 0.1~10mg/L),避免长期存放(易吸附或挥发导致浓度下降)。
二、氨氮检测常见干扰及排除
水样中常见的浊度、余氯、金属离子(如 Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺)会干扰氨氮检测,需按需处理:
1.浊度与颜色干扰
若水样浑浊或有颜色(如养殖废水、印染废水),需先做 “预蒸馏” 处理(加碱蒸馏,收集馏出液检测),或用 0.45μm 微孔滤膜过滤(仅适用于轻度浊度,严重浊度必须蒸馏)。
2.余氯干扰
若水样含余氯(如自来水、消毒后的污水),会氧化铵离子导致氨氮检测结果偏低,需先加硫代硫酸钠溶液去除:取 100mL 水样,加 1mL 10% 硫代硫酸钠,摇匀后放置 5 分钟,再进行后续检测(可先测余氯含量,按比例添加硫代硫酸钠,避免过量)。
3.金属离子干扰
Fe³⁺、Mn²⁺等金属离子会与纳氏试剂反应生成沉淀,可在氨氮检测前加 EDTA 二钠溶液(1mL 0.5mol/L EDTA 可掩蔽 50mg/L 以内的金属离子),或选用水杨酸法(抗金属干扰能力更强)。
4.有机物干扰
水样中含芳香胺、醛类等有机物时,会与纳氏试剂生成有色化合物,需通过预蒸馏分离,再进行氨氮检测。
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